水中16種多環芳烴類化合物的測定

更新時間：2024-05-20

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多環芳烴（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,簡稱PAHs）是指兩個以上苯環以稠環形式相連的化合物，是目前水水體、土壤中普遍存在的污染物質。PAHS具有致畸、致癌和致突變的效應，同時具有疏水性、難降解和長距離遷移等特點，導致其在環境和食品中的分布和來源引起廣泛關注。

水中多環芳烴的含量一般較低，對樣品的富集凈化顯得尤其重要。本文參考《HJ478-2009水質多環芳烴的測定液液萃取和固相萃取高效液相色譜法》采用萊奧正壓固相萃取儀對水樣中16種多環芳烴進行富集、凈化，氣相色譜質譜儀進行檢測，實現了水中16種目標物的檢測分析。采用加標回收的方式進行方法驗證，結果顯示在1μg的加標水平下，16種多環芳烴的回收率在67.2~109.9%之間，RSD值0.9~9.1%，表明該方法具有操作簡便、快速和高通量分析等優點，適合生活飲用水、地表水、地下水和海水中多環芳烴的測定。

水中16種多環芳烴類化合物的測定

LeowLab Purifier A48 LeowLab SmartVap N48 LeowLab NG-MP

48位正壓固相萃取儀 48位全自動氮吹濃縮儀氮吹用氮氣發生器

儀器與耗材：

前處理儀器設備
萃取儀	Leowlab Purifier A48正壓固相萃取儀
濃縮系統	Leowlab SmartVap N48全自動氮吹濃縮儀
搭配濃縮系統儀器	Leowlab NG-MP系列氮吹用氮氣發生器
分析儀器
氣相色譜-質譜聯用儀	配有電子噴霧離子源（ESI）
試劑及標準品
甲醇（HPLC級，CNW）	乙腈（HPLC,CNW）
二氯甲烷（HPLC級，CNW）	氯化鈉（AR級）
磷酸（AR級，國藥）	無水硫酸鈉（AR級，國藥）
16種多環芳烴混合溶液標準物質（200μg/ml，北方偉業計量技術研究院）

前處理流程圖：

水中16種多環芳烴類化合物的測定

實驗步驟：

標準曲線配置

采用乙腈溶劑配制濃度為 10ng/ml， 20ng/ml，50ng/ml，100ng/ml ，250ng/ml的多環芳烴標準工作曲線。

樣品正壓固相萃取

取20ml水樣（n=3），加入100μL多環芳烴中間儲備液（10mg/L）和100 ml 甲醇，混合均勻。活化：固相萃取小柱分別用二氯甲烷，甲醇，超純水，以每秒1滴的流速進行活化。上樣：以每秒1滴的流速富集20ml樣品。淋洗:用10mL水以10 每秒1滴速度淋洗柱子。收集：用5ml二氯甲烷浸泡C18柱，停留5min，再使用15ml二氯甲烷以每秒1滴的流速洗脫收集，并使用無水硫酸鈉脫水，待GCMS分析，具體方法見圖1。

圖1 LeowLab Purifier A48正壓固相萃取儀條件

SETP	溶劑	體積	流速
活化	依次二氯甲烷、甲烷、純水	各10ml	1滴/S
上樣	水樣	20ml	1滴/S
淋洗	水	20mL	1滴/S
洗脫	二氯甲烷	20ml	1滴/S

樣品氮吹濃縮

用Leowlab SmartVap N48在定容到1mL，渦旋后過濾膜，轉移至進樣小瓶上機檢測。40°C的條件下將洗脫液濃縮至約1m，然后加入3mL乙腈，繼續濃縮至約 1m，加入內標后用乙腈定容到1ml，渦旋后過膜，待上機檢測。

檢測條件

進樣口	290℃，不分流進樣
進樣體積	1mL
色譜柱	DB-5MS
柱溫	60℃（1min）以70℃/min速度升至120℃，以10℃/min速度升至250℃，以10℃/min速度升至280℃，以10℃/min至300℃（5min）
傳輸線	280℃
流速	1ml/min
采集方式	SCAN&SIM
質荷比	50-450

方法可行性驗證

為了驗證該方法的回收率，本實驗向污水（20 ml）中加入上述 16 種多環芳烴的標準品品（100 μL ，10 μg/ml）進行加標回收驗證（n=3）。水樣加標回收率，測試結果如下表。16種PAHs 的加標回收率為 67.2~109.9%，相對標準偏差 0.9~9.1%。

序號	名稱簡寫	回收率（%）
序號	名稱簡寫	R1	R2	R3	AVG	RSD
1	萘	113.7%	116.3%	98.0%	109.3%	9.1%
2	苊	99.2%	108.3%	101.6%	103.0%	4.6%
3	芴	99.2%	97.5%	98.5%	98.4%	0.9%
4	二氫苊	105.5%	109.4%	114.7%	109.9%	4.2%
5	菲	87.2%	98.3%	88.0%	91.2%	6.8%
6	蒽	107.4%	100.8%	103.4%	103.9%	3.2%
7	熒蒽	103.3%	95.6%	97.8%	98.9%	4.0%
8	芘	94.3%	97.3%	107.4%	99.7%	6.9%
9	屈	74.0%	75.8%	79.1%	76.3%	3.4%
10	苯并(α)蒽	68.7%	75.6%	76.3%	73.5%	5.7%
11	苯并(b)熒蒽	80.1%	87.0%	78.8%	82.0%	5.4%
12	苯并(k)熒蒽	71.1%	69.7%	76.0%	72.3%	4.6%
13	苯并(α)芘	73.2%	80.1%	74.6%	76.0%	4.8%
14	二苯并(a,h)蒽	66.3%	66.0%	69.2%	67.2%	2.7%
15	苯并(g,h,i)芘	71.3%	67.3%	74.7%	71.1%	5.2%
16	茚并(1,2,3-cd)芘	67.5%	70.7%	73.8%	70.7%	4.5%

總結概要：

1. 氣相質譜法適合基質復雜的樣品，如生活污水等環境中樣本。

2. LeowLab固相萃取儀回收率67.2~109.9%，滿足實驗室需求。

3. LeowLab固相萃取儀試管兼容LeowLab氮吹濃縮儀，無需樣品轉移，減少目標物損失。

關于萊奧

廣州萊奧實驗室科技有限公司總部位于廣州，是一家專注于色譜質譜前處理儀器及氮氣發生器開發制造的高科技企業，團隊人員擁有十幾年的質譜儀、前處理儀器、氮氣發生器從業經歷。公司自主開發生產氮氣發生器、固相萃取儀、氮吹儀等，并代理國內品牌的色譜質譜儀器，服務于全國食品、制藥、臨床檢驗、環境、司法鑒定、科研院所等行業。萊奧將繼續潛心研發，推出更多行業需要的產品和方案，努力成為您身邊的質譜方案專家！

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